产品介绍
硫化物溶液标准物质是以硫化锌为基体的胶体溶液。本标准溶液的标准值是以室温在 20℃±2℃时的测定值为准,在 5℃~30℃室内避光条件下储存,稳定一年不变。关于不确定度测定,是利用 Grnbb 和 Lxon 准则,分别对八个实验室的平均值进行一致性检验确定。不确定度为 2.3 %。1.标准溶液的分取方法:根据 NV=N1V1 公式计算。其中:N-----本标准溶液的浓度 V-----本标准溶液的体积N1-----分取后标准溶液的浓度 V1-----分取后标准溶液的体积例如:配置浓度为 5μg/ml(N1),体积 100ml (V1) 的标准溶液。用本浓度标准值为 125μg /ml(N)的标准溶液,经计算取体积为 4ml (V)的标准溶液加稀释溶液稀释至 100ml 即可。2.稀释溶液的配置方法及结论:稀释溶液宜采用纯水、乙酸-乙酸钠缓冲溶液、乙酸锌-乙酸钠缓冲溶液等最佳,具体配置方法和特点如下:a. 纯水:要求水电阻在 1 兆欧姆以上。用纯水稀释均匀性好,不聚沉,易操作,但稳定性差,只能临用现配(不能超过 0.5 小时)。b. 乙酸-乙酸钠缓冲溶液:将乙酸钠(NaAc)与乙酸(HAc)混合,加纯水(要求水电阻在 1 兆欧姆以上)制备成 PH4.5 的缓冲溶液。用此缓冲溶液稀释有聚沉,但易摇匀,摇匀后聚沉速度慢,易操作,该稀释溶液可稳定二周。c. 乙酸锌-乙酸钠稀释溶液:称取乙酸锌[Zn(CH3COO)2·2H2o] 50g、乙酸纳[CH3COONa·3H2o] 12.5g 溶于纯水(要求水电阻在 1 兆欧姆以上)中,用纯水稀释至 1000ml 即可。若溶液混浊需要过滤。用乙酸锌-乙酸钠稀释溶液,易聚沉成絮状,摇匀后聚沉速度仍然很快,所以操作要求严格,每次分取须摇匀,分取速度要迅速,操作速度稍慢会影响结果,该稀释溶液可稳定三周。3.碘量法测定硫化物影响测定结果准确性的几点要素:a. 硫代硫酸钠标准滴定液:建议用北京试剂 “粉剂摩尔标准滴定分析用硫代硫酸钠” 配制,配制溶液准确。配制浓度适宜在 0.01mol/L,此浓度下测定硫化物的浓度一滴(0.05ml)误差为±0.8μg /ml,如果配制浓度高于此浓度误差将增大,低于此浓度突跃点不明显。b. 硫代硫酸钠滴定液不十分稳定,使用前必须用重铬酸钾标准液定值、校正,可谓双保险。c. 采用碘量法测定硫化物的浓度,还应注意随时做空白校正。